從蔬果生鮮、日用品到衣食住行等，生活中隨處可見(jiàn)包裝材料，包裝材料本身的安全性究竟如何？包裝材料中的殘留溶劑主要來(lái)源于原輔材料和生產(chǎn)過(guò)程中使用，在生產(chǎn)工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。

一、方法原理   

本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》，適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測(cè)定。

本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，取一定面積的試樣置于密封容器中，在一定的溫度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

二、主要設(shè)備及試劑

1、氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，FID檢測(cè)器

2、自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3、毛細(xì)管色譜柱： 30m*0.32mm*1.8μm

4、上海儀電分析SF3000色譜工作站軟件

5、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質(zhì)，色譜純

6、N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純

三、測(cè)定方法

1、樣品處理方法

取0.02m2面積的樣品，剪碎為1cm*3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋，密封，平行試驗(yàn)2份。

2、對(duì)照品溶液的制備

根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑，制成混合標(biāo)樣。

取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，準(zhǔn)確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環(huán)己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。

3、氣相色譜儀參考條件

柱溫：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）

汽化室溫度：250℃；檢測(cè)室溫度：250℃；

載氣（N2）柱流量2mL/min；分流進(jìn)樣：分流比20:1；尾吹氣25 mL/min

頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時(shí)間：30min。

四、測(cè)定結(jié)果

1、方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液3μL于20ml 頂空瓶中，平行制備6份，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，保留時(shí)間及峰面積分別計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果表明定性、定量重復(fù)性良好。 測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下圖1及表1

表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液6次進(jìn)樣定性、定量重復(fù)性

2、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

用 10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶中，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見(jiàn)下表2

表2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程