近年來酒駕、醉駕造成的交通事故不斷增加，后果嚴(yán)重?？焖贉?zhǔn)確分析出司機(jī)血液酒精的含量，是極為重要的任務(wù)。本方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GA/T 842-2019《血液酒精含量的檢驗(yàn)方法》，采用單全自動(dòng)頂空進(jìn)樣，雙毛細(xì)柱雙檢測器對(duì)同一樣品進(jìn)行同時(shí)分析，儀器配置合理，操作簡單，適合各級(jí)公安部門，醫(yī)院司法鑒定中心配備。

1、 方法原理

本方法利用酒精(以下稱乙醇)的易揮發(fā)性，以叔丁醇為內(nèi)標(biāo)，用頂空氣相色譜火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測；經(jīng)與平行操作的乙醇標(biāo)準(zhǔn)品比較，以保留時(shí)間或相對(duì)保留時(shí)間定性，用內(nèi)標(biāo)法以乙醇對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比進(jìn)行定量分析。

 

2、 主要儀器配置

1）GC128氣相色譜儀，EPC/EFC（電子壓力/流量控制），雙FID檢測器；

2）全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；

3）DB-ALC1色譜柱：30m×0.32mm×1.8μm；

4）DB-ALC2色譜柱：30m×0.32mm×1.2μm；

4）SF3000色譜工作站軟件;

5）乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：5、20、40、80、100、200mg/100mL；

6）叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液：4mg/100mL。

3、 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1樣品處理方法

取0.10mL待測全血及0.50mL叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作液加入樣品瓶內(nèi)，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻，待測。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

配置系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

取系列濃度的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.10 mL及叔丁醇內(nèi)標(biāo)工作溶液0.50 mL，分別加入樣品瓶內(nèi)，制備校準(zhǔn)曲線的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列濃度為5、20、40、80、100、200 mg/100mL。

3.3實(shí)驗(yàn)條件

柱箱：恒溫50℃；進(jìn)樣器：250℃；FID：250℃；

柱前壓：0.04MPa；頂空溫度：65℃；頂空時(shí)間：10min。

 

4、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

4.1.1  5mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

圖1. DB-ALC1色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

圖2. DB-ALC2色譜柱5mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

4.1.2  20mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

圖3. DB-ALC1色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

圖4. DB-ALC2色譜柱20mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

4.1.3  80mg/100mL 乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

圖5. DB-ALC1色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

圖6. DB-ALC2色譜柱80mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)工作液色譜圖

 

 

4.2 校準(zhǔn)曲線

4.2.1 DB-ALC1色譜柱乙醇校準(zhǔn)曲線為：

y=-0.0245+0.0121*X，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9995

 

 

 

 

4.2.2 DB-ALC2色譜柱乙醇校準(zhǔn)曲線為：

y=-0.00227+0.0122*X，線性相關(guān)系數(shù)r=0.9996

 

 

 

 

 

4.3 定量及相對(duì)偏差計(jì)算

 

4.3.1 定量結(jié)果計(jì)算：

根據(jù)案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇峰面積值，

按照式（1）計(jì)算案件樣品中的乙醇含量X。

                   

式中：

X——案件樣品中的乙醇含量，單位為毫克每100毫升（mg/100 mL）；

Y——案件樣品中乙醇及內(nèi)標(biāo)叔丁醇的峰面積比；

a——線性方程的截距；

b——線性方程的斜率。

 

4.3.2 計(jì)算定量結(jié)果相對(duì)偏差

平行操作的兩份案件樣品乙醇含量的相對(duì)相差按式（2）計(jì)算：

式中：

RD ——相對(duì)相差；

X₁、X₂——兩份案件樣品平行定量測定的乙醇含量數(shù)值；

X——兩份案件樣品平行測定乙醇含量的平均值。

 

4.4 空白樣品加標(biāo)重復(fù)性考察

空白樣品加標(biāo)量為80mg/100mL，考察其分析結(jié)果重復(fù)性，結(jié)果見下表：

 

表1. 80mg/100mL空白加標(biāo)樣品重復(fù)性測試結(jié)果

 

 

 

兩個(gè)通道空白加標(biāo)測試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：1.01%、0.96%。

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