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COD測(cè)定中銀鹽沉淀法
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-12-18 11:12
銀鹽沉淀法
銀鹽沉淀法通常有兩種操作方式：一種是對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，即在消解前向水樣中加入適量的硝酸銀，然后取沉淀Cl-之后的上清液進(jìn)行測(cè)定。加人硝酸銀的量，應(yīng)使水樣中的Cl-完全沉淀但不要過量太多為宜，對(duì)于Cl-的質(zhì)量濃度超過10000mg／L的水樣，進(jìn)行預(yù)先除氯是很有必要的。
另一種是采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑，適量硫酸鉻鉀的加入是為了抑制消解過程中少量Cl-氧化反應(yīng)的進(jìn)行。這種無汞鹽分析方法對(duì)于El-的質(zhì)量濃度達(dá)到1500mg／L，而COD值低至85mg／L的水樣，也能有效地抑制Cl-的干擾。時(shí)在測(cè)足時(shí)調(diào)整硫酸的用量，降低反應(yīng)體系的酸度，可進(jìn)一步抑制Cl-的氧化，當(dāng)水樣COD的質(zhì)量濃度在33-508mg／L范圍內(nèi)，Cl-的質(zhì)量濃度達(dá)到10000-30000 mg／L時(shí)，相對(duì)誤差為-7.4％-+7.7％，有效擴(kuò)大了該法的應(yīng)用范圍。
銀鹽沉淀法使用貴重的銀鹽，提高了測(cè)量成本，實(shí)驗(yàn)之后對(duì)銀進(jìn)行回收再利用，可在一定程度上提高該方法的經(jīng)濟(jì)效益。另外當(dāng)水中存在懸浮物時(shí)，在AgCl沉淀生成過程中，會(huì)發(fā)生共沉淀和絮凝作用，那么在第一種操作方式下這些沉淀會(huì)隨著AgCl沉淀的除去而除去。而且當(dāng)Ag+沉淀除去之后，水樣中的硝酸根并沒有跟著消除，這就相當(dāng)于加入了硝酸，硝酸與硫酸混合之后成為一種強(qiáng)氧化劑，可以氧化一些還原性的物質(zhì)。這樣說來，用硝酸銀來代替硫酸汞測(cè)得的COD值會(huì)有些偏低。
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銀鹽沉淀法通常有兩種操作方式：一種是對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，即在消解前向水樣中加入適量的硝酸銀，然后取沉淀Cl-之后的上清液進(jìn)行測(cè)定。加人硝酸銀的量，應(yīng)使水樣中的Cl-完全沉淀但不要過量太多為宜，對(duì)于Cl-的質(zhì)量濃度超過10000mg／L的水樣，進(jìn)行預(yù)先除氯是很有必要的。
另一種是采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑，適量硫酸鉻鉀的加入是為了抑制消解過程中少量Cl-氧化反應(yīng)的進(jìn)行。這種無汞鹽分析方法對(duì)于El-的質(zhì)量濃度達(dá)到1500mg／L，而COD值低至85mg／L的水樣，也能有效地抑制Cl-的干擾。時(shí)在測(cè)足時(shí)調(diào)整硫酸的用量，降低反應(yīng)體系的酸度，可進(jìn)一步抑制Cl-的氧化，當(dāng)水樣COD的質(zhì)量濃度在33-508mg／L范圍內(nèi)，Cl-的質(zhì)量濃度達(dá)到10000-30000 mg／L時(shí)，相對(duì)誤差為-7.4％-+7.7％，有效擴(kuò)大了該法的應(yīng)用范圍。
銀鹽沉淀法使用貴重的銀鹽，提高了測(cè)量成本，實(shí)驗(yàn)之后對(duì)銀進(jìn)行回收再利用，可在一定程度上提高該方法的經(jīng)濟(jì)效益。另外當(dāng)水中存在懸浮物時(shí)，在AgCl沉淀生成過程中，會(huì)發(fā)生共沉淀和絮凝作用，那么在第一種操作方式下這些沉淀會(huì)隨著AgCl沉淀的除去而除去。而且當(dāng)Ag+沉淀除去之后，水樣中的硝酸根并沒有跟著消除，這就相當(dāng)于加入了硝酸，硝酸與硫酸混合之后成為一種強(qiáng)氧化劑，可以氧化一些還原性的物質(zhì)。這樣說來，用硝酸銀來代替硫酸汞測(cè)得的COD值會(huì)有些偏低。
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