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氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-24 10:29
有機(jī)磷農(nóng)藥作為一類高效、廣譜的殺蟲(chóng)劑、除草劑等正被廣泛地用于蔬菜種植中,但其大量使用后對(duì)人、動(dòng)物和環(huán)境產(chǎn)生的危害也日益嚴(yán)重。近些年來(lái)食品安全問(wèn)題已經(jīng)引起了越來(lái)越多人的關(guān)注,因此有必要建立一種適合本實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況的操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏的符合常規(guī)檢測(cè)要求的分析方法。
目前蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定,文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要有氣相色譜法和氣/質(zhì)聯(lián)用法,盡管液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法也已普遍用于農(nóng)藥殘留的檢測(cè),但由于有機(jī)磷農(nóng)藥大都具有較好的揮發(fā)性,并且氣相色譜在基層單位較為普及,因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)室依然采用氣相色譜法進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。
1材料與方法
111儀器
氣相色譜儀,附NPD檢測(cè)器,N-2000色譜數(shù)據(jù)工作站,OV-1701毛細(xì)管色譜柱(30m×0153mm×110μm),型氮吹儀。DK頂空進(jìn)樣器
112試劑
15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂(lè)果、乙拌磷、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所,均為100μg/ml),丙酮,無(wú)水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。蔬菜樣品:購(gòu)自各大菜場(chǎng)和超市。
113色譜條件
柱溫:程序升溫60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min。檢測(cè)器溫度為260℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,不分流。載氣為氮?dú)?純度991999%),流量12ml/min,氫氣流量60ml/min,空氣流量450ml/min。
114樣品處理和測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1010g搗碎的試樣,加30g無(wú)水硫酸鈉,劇烈振搖后試樣中應(yīng)保留少量的硫酸鈉固體,加110g活性炭脫色,加70ml二氯甲烷,振搖015h,過(guò)濾,取濾液3510ml,自然揮發(fā)至近干,用丙酮洗殘?jiān)?并定容到210ml,準(zhǔn)確吸取110μl的樣品備用液和標(biāo)準(zhǔn)使用液,以保留時(shí)間定性,色譜峰面積定量。
目前蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定,文獻(xiàn)報(bào)道的方法主要有氣相色譜法和氣/質(zhì)聯(lián)用法,盡管液相色譜或液/質(zhì)聯(lián)用法也已普遍用于農(nóng)藥殘留的檢測(cè),但由于有機(jī)磷農(nóng)藥大都具有較好的揮發(fā)性,并且氣相色譜在基層單位較為普及,因此多數(shù)實(shí)驗(yàn)室依然采用氣相色譜法進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。
1材料與方法
111儀器
氣相色譜儀,附NPD檢測(cè)器,N-2000色譜數(shù)據(jù)工作站,OV-1701毛細(xì)管色譜柱(30m×0153mm×110μm),型氮吹儀。DK頂空進(jìn)樣器
112試劑
15種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧樂(lè)果、乙拌磷、久效磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、丙溴磷、三唑磷(購(gòu)自農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研檢測(cè)所,均為100μg/ml),丙酮,無(wú)水硫酸鈉、活性炭、二氯甲烷。蔬菜樣品:購(gòu)自各大菜場(chǎng)和超市。
113色譜條件
柱溫:程序升溫60℃保持1min,以30℃/min上升到210℃,保持10min,再以10℃/min升到240℃,保持6min,共25min。檢測(cè)器溫度為260℃,進(jìn)樣口溫度為250℃,不分流。載氣為氮?dú)?純度991999%),流量12ml/min,氫氣流量60ml/min,空氣流量450ml/min。
114樣品處理和測(cè)定
準(zhǔn)確稱取1010g搗碎的試樣,加30g無(wú)水硫酸鈉,劇烈振搖后試樣中應(yīng)保留少量的硫酸鈉固體,加110g活性炭脫色,加70ml二氯甲烷,振搖015h,過(guò)濾,取濾液3510ml,自然揮發(fā)至近干,用丙酮洗殘?jiān)?并定容到210ml,準(zhǔn)確吸取110μl的樣品備用液和標(biāo)準(zhǔn)使用液,以保留時(shí)間定性,色譜峰面積定量。
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