色譜工作者應(yīng)具備的良好習慣
點擊: 次 時間:2017-03-30 10:03
1、按儀器說明書的規(guī)程操作
驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、及時更換色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更多的時間，即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
4、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題，到時悔之晚矣。
7、定期更換進樣襯墊
進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何，一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。
8、及時清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進樣襯管
儀器長期使用后，進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。
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驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。
2、準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
3、及時更換色譜柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的柱上重復使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更多的時間，即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄得不好就會擰斷毛細管色譜柱。
4、使用純度合乎要求的載氣
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一根色譜柱的價格是一瓶高純氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測器用輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
5、定期更換氣體凈化器填料
變色硅膠可據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6、使用性能可靠的氣體減壓器
新的減壓器在使用時一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題，到時悔之晚矣。
7、定期更換進樣襯墊
進樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室內(nèi)也可能導致鬼峰。至于多長時間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣襯墊。無論如何，一個襯墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。
8、及時清洗注射器
保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應(yīng)注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9、定期檢查并清洗進樣襯管
儀器長期使用后，進樣襯管內(nèi)會有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10、更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準確地判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
11、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔
這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。
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