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氣相色譜常用檢測器的清洗方法
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-08 10:27
在色譜操作過程中，檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污，以至不能正常進(jìn)行工作，因而提出了如何清洗檢測器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分，通常可將檢檢器加熱至最高使用溫度后，再通入載氣，就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心，例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過200度，此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜，也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗，這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
一、熱導(dǎo)檢測器的清洗、
將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫焰離子化檢測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨，再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1：1)，也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲檢測器的清洗
電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ni63，因此要特別小心。
先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
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若以上方法都不能解決沾污問題，應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗，先選擇適宜溶劑，要既能溶解沾污物，又不能損壞鑒定器，用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：清洗過的部分不能用手摸。
一、熱導(dǎo)檢測器的清洗、
將丙酮，乙醚，十氫萘等溶劑裝滿檢定器的測量池，浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出，如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí)，可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗，然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑，再裝到儀器上，加熱檢測器，通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
二、氫焰離子化檢測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí)，可不必卸下清洗，此時(shí)只需要將色譜柱取下，用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來，然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上，從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水，再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn)，若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí)，必須卸下清洗。先卸下收集極，正極，噴嘴等，若噴嘴是石英材料制成的，先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成，則可與電極等一起，先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨，再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1：1)，也可以用超聲波清洗，最后用甲醇洗凈，放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用，導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個(gè)部件，要用鑷子取，勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心，否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后，先通載氣30分鐘，再點(diǎn)火升高檢測室溫度，最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后，再升至工作溫度。
三、電子捕獲檢測器的清洗
電子捕獲檢測器中有放射源，通常為Ni63，因此要特別小心。
先拆開檢測器中有放射源箔片，然后用2：1：4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí)，再用蒸餾水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)H3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心，絕不能與皮膚接觸，只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分鐘，取出烘干，裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘，再升至操作溫度，幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。
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