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實(shí)驗(yàn)室電位滴定儀分類和行業(yè)應(yīng)用說(shuō)明

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-03-01 11:30

電位電位滴定儀概況: 
  電位電位滴定儀滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn),如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí),終點(diǎn)的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后,滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí),引起電位的突躍,被測(cè)成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計(jì)算。
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電位電位滴定儀分類:
  使用不同的指示電極,電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉淀滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。在滴定過(guò)程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發(fā)生變化,電極電位發(fā)生突躍時(shí),說(shuō)明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。
  如果使用自動(dòng)電位滴定儀,在滴定過(guò)程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線,自動(dòng)找出滴定終點(diǎn),自動(dòng)給出體積,滴定快捷方便。
  進(jìn)行電位滴定時(shí),被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極,一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度不斷變化,指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化,可確定滴定終點(diǎn)。
  電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器,測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
  電位滴定法是如何確定滴定終點(diǎn)的呢?用繪制電位確定曲線的方法。
  電位滴定曲線即是隨著滴定的進(jìn)行,電極電位值(電池電動(dòng)勢(shì))E對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V作圖的圖形。
  根據(jù)作圖的方法不同,電位滴定曲線有三種類型,E-V曲線,普通電位滴定曲線,拐點(diǎn)e即為等當(dāng)點(diǎn)。
  拐點(diǎn)的確定:作兩條與滴定曲線相切的45°傾斜的直線,等分線與曲線的交點(diǎn)即是拐點(diǎn)。
  Ee為等當(dāng)點(diǎn)電位。
  Ve為等當(dāng)點(diǎn)所需加的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
  電位突躍范圍和斜率越大,分析誤差就越小。
  曲線,一次微商曲線,一階導(dǎo)數(shù)曲線。
  曲線峰頂e點(diǎn)即為等當(dāng)點(diǎn),(作圖時(shí)需先求出)
  用相鄰兩次的E,V值求:。=0時(shí)為等當(dāng)點(diǎn)
  式中的V1、V2為值的計(jì)算值。 

全自動(dòng)電位滴定儀的用途
    1 全自動(dòng)電位滴定儀適用于一般以電位為檢測(cè)指標(biāo)的容量分析,可做為青霉素檢測(cè)的專用儀器。
    2 全自動(dòng)電位滴定儀的檢測(cè)原理
    全自動(dòng)電位滴定儀采用柱塞式滴定方法,由單片機(jī)控制柱塞的滴定過(guò)程,采集電極的動(dòng)態(tài)信號(hào)。在滴定過(guò)程中,滴定池內(nèi)溶液產(chǎn)生不同的電位變化,當(dāng)△E/△V的電位變化大于門(mén)限值后為等當(dāng)點(diǎn)值,滿足設(shè)定條件,儀器轉(zhuǎn)到制停程序,停止滴定并給出測(cè)定結(jié)果。
    3 全自動(dòng)電位滴定儀的工作原理

全自動(dòng)電位滴定儀(以下簡(jiǎn)稱滴定儀)的工作原理
    通過(guò)測(cè)量電極電位變化,來(lái)測(cè)量離子濃度。首先選用適當(dāng)?shù)闹甘倦姌O和參比電極,與被測(cè)溶液組成一個(gè)工作電池,然后加入滴定劑。在滴定過(guò)程中,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子的濃度不斷發(fā)生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點(diǎn)附近,被測(cè)離子的濃度發(fā)生突變,引起電極電位的突躍,因此根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn),并給出測(cè)定結(jié)果。

    4全自動(dòng)電位滴定儀的主要功能
    按滴定化學(xué)反應(yīng)類型分:酸堿滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定和沉淀滴定等。
    按滴定溶劑的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
    按滴定方式的不同分:化學(xué)滴定、青霉素含量測(cè)定、青霉素標(biāo)定和青霉素降解物測(cè)量。
    5全自動(dòng)電位滴定儀的儀器特性
    ⑴ 滴定結(jié)果更準(zhǔn)確
滴定過(guò)程采集信號(hào)為0.1 mV,滴定最小進(jìn)給量可達(dá)到0.0025 ml,比其他普通滴定儀進(jìn)給為提高10倍左右。
    ⑵ 操作簡(jiǎn)便,自動(dòng)化程度高
一般采用中文顯示,參數(shù)設(shè)置方便明了,儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定,終點(diǎn)時(shí)自動(dòng)報(bào)警,并可打印出測(cè)試報(bào)告結(jié)果。
    ⑶ 具有動(dòng)態(tài)進(jìn)給和定量進(jìn)給方式
動(dòng)態(tài)進(jìn)給滴定方式隨著電位變化自動(dòng)調(diào)節(jié)進(jìn)給量,此方式用于青霉素降解物滴定時(shí)更為有效。
    ⑷ 可判別多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)
可設(shè)1~9 等當(dāng)點(diǎn),具有等當(dāng)點(diǎn)停、體積停兩種制停方式。

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