正常的色譜峰高大尖銳、且峰形對稱，分離度好。本文主要說明柱溫的高低與程序升溫的條件對色譜峰的影響。

一、混標的峰形

1、 相同的程序升溫、相同型號的色譜柱，內(nèi)徑與膜厚不同

相同的程序升溫，同樣型號的色譜柱，長度一樣，但柱內(nèi)徑與膜厚不同，色譜峰會有何不同？下面舉例說明：

A、氣相色譜儀7890A，F(xiàn)PD檢測器，DB1701色譜柱（30m*0.53mm*1.0um），進有機磷標液，進樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃，程序升溫：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.

圖1   A有機磷標液圖

    出的圖很好看，特別前三個峰敵敵畏、丙溴磷、甲胺磷尖銳勻稱。

B、氣相色譜儀GC450，F(xiàn)PD檢測器，DB1701色譜柱（30m*0.25mm*0.25um），進同樣的有機磷標液，進樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃，程序升溫：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.

圖2   B有機磷標液圖

    從圖上可以看出，前三個敵敵畏、丙溴磷、甲胺磷峰形擴展，拖尾，分離度不好。

2、不同的程序升溫條件

2.1降低柱子初溫到100℃

柱子初溫由150℃降低到100℃。程序升溫：100℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持10.0min，共29.75min.

圖3   B提高柱子初溫100度時標液圖

    從上圖可以看出，敵敵畏在7min出峰，但前面峰拖尾現(xiàn)象并未改善。

2.2降低柱子初溫到80℃

我們對上面的程序升溫條件進行了優(yōu)化，柱溫由100℃降到80℃，程序升溫：80℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持6.0min，共28.25min.

 

圖4    B氣相降低柱子初溫為80度標液圖

    敵敵畏在9min處出峰，峰形稍有改善，但效果不明顯。

2.3多階程序升溫

繼續(xù)對上面的程序升溫條件進行優(yōu)化，從單階程序升溫改為多階程序升溫，條件如下：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。

圖5   B氣相多階程序升溫時標液圖

二、最先出峰的組分峰形改善

GC450，F(xiàn)PD檢測器，DB1701色譜柱（30m*0.25mm*0.25um），進樣口溫度220℃，檢測器溫度250℃.

1、單階程序升溫出峰情況

程序升溫：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.

敵敵畏、甲胺磷、對硫磷標液分為一組進樣測試，12min出的對硫磷出峰尖銳，高而尖，而3、5min出的敵敵畏、甲胺磷拖尾，峰高較小。

圖6 敵敵畏、甲胺磷、對硫磷的標液圖1

丙溴磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷標液分為一組進樣測試，丙溴磷拖尾，乙酰甲胺磷與甲拌磷分離不好。

圖7    丙溴磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷的標液圖

2、多階程序升溫出峰情況

我們對上述程序升溫進行優(yōu)化，初溫降為100℃與80℃時，拖尾峰仍然出現(xiàn)，將程序升溫改為多階程序升溫，80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。

可以看到前面的峰峰形大有改善，峰變得尖銳，拖尾也不太嚴重了。

圖8 敵敵畏、甲胺磷、對硫磷的標液圖2

圖9 丙溴磷、甲拌磷標液圖

三、結(jié)論

在做一個新方法開發(fā)時，氣相色譜的溫度條件一般會照搬標準或者照抄同行業(yè)用的溫度條件，但要看色譜柱是否相同，氣相色譜型號是否相同，即使完全一樣，也要在自己的儀器上進行多次試驗，找到最優(yōu)化的方法。

1、柱溫的選擇

柱溫是氣相色譜重要操作條件，柱溫改變，對柱效率，分離度R、選擇性以及柱子的穩(wěn)定性都發(fā)生改變。柱溫低有利于分配，有利于組分的分離，但溫度過低，被測組分可能在柱中冷凝或者傳質(zhì)阻力增加，使色譜峰擴張，甚至拖尾。柱溫高有利于傳質(zhì)，但柱溫過高時，分配系數(shù)變小，不利于分離。所以要通過實驗選擇最佳柱溫，要使物質(zhì)對即完全分離，又不使峰形擴展、拖尾。

2、程序升溫的選擇

當(dāng)被分析組分的沸點范圍很寬時，用同一柱溫往往造成低沸點組分分離不好，而高沸點組分峰形扁平，若采用程序升溫的辦法，就能使高沸點及低沸點組分都能獲得滿意結(jié)果。從圖5可以看出，三階程序升溫使各組分能夠分離，而且不同的程序升溫速率可以使整個色譜圖顯得緊湊，讓大部分組分在較短時間集中出峰，縮短檢測時間，所以程序升溫條件還要進行多次摸索，才能找最優(yōu)化的方案。

（文章來源儀器信息網(wǎng)）

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