一、鬼峰的概念

什么是鬼峰？鬼峰：Ghost peak現(xiàn)在又叫Bonus Peak，顧名思義就是神出鬼沒的峰。鬼峰的原因不固定，比如信號(hào)干擾，色譜柱污染，進(jìn)樣隔墊碎屑，毛細(xì)管柱安裝不好等。一般可以通過更換進(jìn)樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。

二、氣相色譜儀?出現(xiàn)鬼峰應(yīng)該怎么辦

產(chǎn)生鬼峰了，怎么辦？

1、分析樣品時(shí)峰沒出完，鬼峰在下一針或下下一針出現(xiàn)。

解決措施：延長(zhǎng)分析時(shí)間，計(jì)算可能出現(xiàn)的保留時(shí)間，然后調(diào)整流動(dòng)相。

2、連續(xù)進(jìn)樣，在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰，最可能是進(jìn)樣針污染。

解決措施：清洗進(jìn)樣針，注意黑垢的干擾，有些樣品易殘留在針管里，可重新取樣分析。

3、定量管污染，處理方法同上。

4、在死體積位置出現(xiàn)的小峰，可能是柱切換造成的。

5、流動(dòng)相與樣品溶劑不一致，也會(huì)出現(xiàn)鬼峰，尤其在低波長(zhǎng)時(shí)，出現(xiàn)位置在死體積的地方。

6、氣泡：如果有小氣泡通過流通池，也出現(xiàn)隨機(jī)的假峰；大氣泡存在：其出現(xiàn)的峰往往直上直下，脫氣解決。

7、樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰，應(yīng)重新取樣快速分析。

三、如何防止出現(xiàn)鬼峰

1、務(wù)必經(jīng)常清洗管路，必要時(shí)可在數(shù)十小時(shí)內(nèi)連續(xù)用載氣沖洗管路，注意載氣的高度純化、密閉。

2、為了防止進(jìn)樣口的吸附作用，在進(jìn)樣前適當(dāng)?shù)脑龈哌M(jìn)樣口溫度，加大載氣流速趕去吸附物。

3、進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度適當(dāng)，不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介，但也不宜太低，以防止樣品過冷，在進(jìn)樣口停留時(shí)間太長(zhǎng)造成吸附現(xiàn)象。

4、樣品前處理要到位，避免使高沸點(diǎn)、難揮發(fā)物進(jìn)入色譜儀；

5、注意經(jīng)常更換事前經(jīng)高溫老化和溶劑洗滌的隔膜，隔膜的形狀最好是乳頭狀的，以減小隔膜內(nèi)表面對(duì)載氣的接觸。

四、氣相色譜儀出現(xiàn)鬼峰的排除辦法

1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響

排除方法：定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。

2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測(cè)器污染的影響

排除方法：根據(jù)實(shí)際污染情況對(duì)儀器的各部件進(jìn)行清理。

①進(jìn)樣口的清洗：

卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無水乙醇或丙酮, 反復(fù)幾次, 最后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。

②更換襯管或清洗襯管：

被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時(shí)更換襯管。

襯管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機(jī)溶劑清洗后干燥。

③分流平板清洗：

置于甲醇等有機(jī)溶劑中超聲處理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸, 防止污染。

④檢測(cè)器清洗。

熱導(dǎo)檢測(cè)器:根據(jù)檢測(cè)器污染程度選擇清洗溶劑，一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗, 再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h后即可正常使用。

3、色譜柱的影響

排除方法截去柱頭受污染部分, 適當(dāng)升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復(fù)雜樣品分析后, 用程序升溫對(duì)色譜柱進(jìn)行吹掃, 趕出柱內(nèi)殘留物質(zhì)。

4、儀器分析條件設(shè)置不當(dāng)?shù)挠绊?/p>

排除方法：通過試驗(yàn)，查找方法，從檢測(cè)樣品的極性、分子結(jié)構(gòu)、分子量大小等方面著手，選擇合適的色譜分析條件，包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器的使用溫度，色譜柱的極性、口徑、長(zhǎng)度等。

5、樣品污染的影響

排除鬼峰的方法：色譜分析本身屬痕量分析，樣品處理過程中用到的所有物品都應(yīng)保證清潔，避免帶入干擾物質(zhì)。

（文章來源實(shí)驗(yàn)與分析網(wǎng)）

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