pNH₃-1型氨電極是一種氣敏電極，它能測定溶液中溶解的氨含量，并具有使用簡便、測量快速、結(jié)果準確等優(yōu)點。

一、電極的主要參數(shù)及性能

1.電極在下列條件下應(yīng)能正常工作：

（1）空氣溫度：5～40℃

（2）相對濕度：≤85%

（3）被測液溫度:5～45℃

（4）測量范圍：1×10^-1～5×10^-6mol/L(以NH⁺₄計)

2.電極的斜率≥理論值×95%mv/pNH₃

3.電極的內(nèi)阻在25℃時＜1000MΩ

4.電極在純水中的空白電位應(yīng)≤-20mV

5.電極的響應(yīng)時間≤90S(在1×10^-4mol/LNH₄Cl溶液中,溶液溫度為25±2℃)

二、電極的結(jié)構(gòu)、組裝及使用方法

1.結(jié)構(gòu)與組裝

下圖為電極的結(jié)構(gòu)示意圖。

       

 

氨電極

    組裝時，用鑷子將專性透氣薄膜(1) 放于電極外殼前帽(4)的內(nèi)腔底部,將硅橡膠墊圈(2)套在電極外殼主管(6)的頂端,然后將電極外殼前帽緊緊旋在外殼主管上，使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前帽內(nèi)腔底之間并絕不滲水，將已配制好的內(nèi)溶液緩緩注入電極外殼腔體內(nèi)，約注滿2/3容積即可。然后把內(nèi)電極（5）輕輕放進電極外殼中，使內(nèi)電極的平面敏感玻璃膜接觸到透氣膜，將電極外殼后帽（7）旋于外殼主管后部。當(dāng)外殼后帽旋到與主管外螺紋時，應(yīng)拉住電級導(dǎo)線（8）將內(nèi)電極輕輕上下拉動數(shù)次，以使內(nèi)溶液中余留的氣泡上升至內(nèi)溶液的上部，然后向下旋緊外殼后帽，使內(nèi)電極的平面敏感玻璃能緊貼專性透氣膜，由此而使內(nèi)電極的平面敏感玻璃與專性透氣膜間的內(nèi)溶液能形成一極薄的液層。最后將組裝完畢的電極頭部向下，垂直或略有傾斜地固定在支架上，等待測試。

2.電極與儀器的連接

     電極導(dǎo)線插頭（9）的金屬頭部為指示電極引出頭，接儀器的高阻輸入頭,導(dǎo)線插對的金屬尾部為參比電極引出頭，接儀器的正極，打開儀器即可進行測試。

3.電極的清洗

     測試前，電極必須進行清洗。方法如下:將一盛有約50ml去離子水的燒杯放在磁力攪拌器盤上，把電極頭部浸在去離子水中，在攪拌狀態(tài)下進行清洗，一直清洗到儀器上讀數(shù)低

于-20mV即可。可多換幾次去離子水，以加快清洗速度。

4.電極在使用時的幾個注意問題

    （1）由于電極組裝不佳或透氣膜的質(zhì)量不好會引起透氣膜滲水，并使測試無法進行。因此，對組裝完畢待測的電極必須通過某種手段來確證其不滲水，方法如下：當(dāng)電極清洗到儀表上讀數(shù)低于-20mV時，在此杯去離子水中加飽和NaOH(分析純)3～4滴，觀察儀表上毫伏值的變化，如毫伏值變化不大，不上升至正毫伏，即證明此電極組裝良好，膜不滲漏，可進行測試。如毫伏值急驟上升至+100mV以上，即證明膜已漏可電極組裝不緊密，此時應(yīng)換或重新組裝。如毫伏值上升至0到正10mV間停止不上升了，這時可能有幾種原因，一是此電極的透氣膜有微漏現(xiàn)象，二是所用去離子水不太好，有微量銨離存在(約為1×10^-5～1×10^-4mol/L),此銨離子在強堿作用下轉(zhuǎn)化為氨氣而由此電極測得，究屬何種原因應(yīng)根據(jù)當(dāng)時情況判斷。

    （2）被測液的pH值：

    當(dāng)被測液的pH值大于11時，溶液中氨離子才能充分轉(zhuǎn)化為氨氣而被氨電極測得。因此被測液pH值必須大于11。

    注：在50ml被測液中加飽和NaOH(分析純)3～4滴。此時被測液的pH值約為11以上。

     （3）氣態(tài)NH₃的逃逸：由于氨電極咯應(yīng)的是NH₃,而不是NH₄⁺

NH₄Cl+NaOH=NaCl+ NH₄OH             NH₄OH=NH₃↑+H₂O      

故在不密閉的測試杯中，時間較長會引起NH₃的逃逸使電位向負方向漂移。但NH3的逃逸速度比電極的響應(yīng)時間慢得多，因此一般不需要在密閉狀態(tài)下測試。

     （4）溫度的影響：

      被測液溫度的變化對電極的測試結(jié)果影響較大，因此為了保證測試的精度，應(yīng)盡可能使標準溶液與樣品溶液的測試溫度相差不要太大（一般不超過±2℃）。

     （5）電極存放條件的選擇：

      一支電極一天測試完畢，若第二天還需使用，則以浸在去離子水中為宜,若隔三…四天再用，以干為妥。無論那一種存放法,在第二次使用時,都必須旋松后帽，拉動內(nèi)電極以此更新平面敏感玻璃與透氣膜間的內(nèi)電解質(zhì)液層,然后再旋緊后帽，以待測試。一支電極如準備較長時間不用應(yīng)全部拆開，洗凈揩干放好。

三、電極內(nèi)溶液的配制

1.配方

成   份	NH4Cl	NaCl
克 當(dāng) 量	0.01mol/L	0.1mol/L
引 入 量	0.534  g	5.844  g

2.配制方法

用千分之一電子天平精確稱取0.534gNH₄Cl和5.844gNaCl（均為AR級）同置于一容量瓶中，加去離子水稀釋至100ml。

上一篇：移液器期間核查操作規(guī)程   下一篇：移液器期間核查操作規(guī)程