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如何正確標(biāo)定電導(dǎo)率儀

點擊: 次 時間:2022-05-19 16:35

如何正確標(biāo)定電導(dǎo)率儀(圖1)

電導(dǎo)率儀的標(biāo)定
1、1mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取74.55g預(yù)先在150℃烘箱中烘2h,并在干燥器冷卻的優(yōu)級純氯化鉀(或基準(zhǔn)試劑),用新制的高純水溶解后稀釋至1.00L。此溶液的電導(dǎo)率在25℃時為111800us/cm。


2、電導(dǎo)率儀的校正。按儀器說明書的要求進(jìn)行。

3、電導(dǎo)池常數(shù)的標(biāo)定。用未知電導(dǎo)池常數(shù)的電極,測定已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo),然后按所測結(jié)果算出該電極的電導(dǎo)池常數(shù)。為了減小標(biāo)定的誤差,應(yīng)選用電導(dǎo)率與待測水樣相似的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。
若標(biāo)定電極用的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率為DDKCl(us/cm)標(biāo)定該電極時測得的電導(dǎo)為GKCl(us),配置氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用高純水本身的電導(dǎo)率為DDH2O(us/cm),時,則該電極的電導(dǎo)池常數(shù)K(cm-1)應(yīng)為K=(DDKCl+DDH2O)/GKCl,各種氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同溫度下的電導(dǎo)率如表。

4、電導(dǎo)電極的選用。實驗室測定電導(dǎo)率的電極,通常都使用鉑電極。鉑電極分為兩種:光亮電極和鉑黑電極。光亮電極適用于測量電導(dǎo)率較低的水樣,而鉑黑電極適用于測量中、高電導(dǎo)率的水樣。
 
氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率

濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
濃度
(mol/L)
 
溫度(℃)
 
 
 1
 
 
 0.1
 
 
0.01
 
 
0.001
10.08319093301020.0105.5720.5103050117901291.5134.10
10.58413094501032.2106.8921.0104020119101305.0135.50
11.08506095701044.4108.2021.5104980120301318.5136.90
11.58600096751056.7109.5522.0105940121501332.0138.30
12.08693097801069.0110.9022.5106920122701345.5139.70
12.58787098901081.5112.2023.0107890123901395.0141.10
13.088800100001094.0113.5023.5108870125151372.5142.55
13.589730101251107.0114.7824.0109840126401386.0144.00
14.090670102501120.0116.1024.5110820127601399.5145.40
14.591610103651133.5117.4525.0111800128801413.0146.80
15.092540104801147.0118.8025.5112790130051427.0148.25
15.593490106001160.0120.3026.0113770131301441.0149.70
16.094430107201173.0121.6026.5114760132501454.5151.15
16.595380108351186.0122.9527.0115740133701468.0152.60
17.069330109501199.0124.3027.5116730134951482.0154.10
17.597290110701212.0125.7028.0117710136201496.0155.60
18.098240111901225.0127.1028.5118700137451510.0157.00
18.599130113101238.0128.5029.0119680138701524.0158.40
19.0100160114301251.0129.9029.5120670139901538.0159.90
19.5101250115261264.5131.3030.0121650141201552.0161.40
20.0102090116701278.0132.7031.0
143701581.0
32.0
146201609.0
36.0
15640

33.0
148801638.0





34.0
151301667.0





35.0
15390






    電導(dǎo)池常數(shù)分為下列三種:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。電導(dǎo)池常數(shù)的的選用,應(yīng)滿足所用測試儀表對被測水樣的要求,例如某電導(dǎo)儀最小的電導(dǎo)率僅能測到10
-6S/cm,而用該儀器測定電導(dǎo)率小于0.2us/cm的高純水時,就應(yīng)選用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1以下的電極。若所用儀表的測試下限可達(dá)10-7S/cm,則用該儀表測定高純水時,可用電導(dǎo)池常數(shù)為0.1~1.0的電極。為了減少測定時通過電導(dǎo)池的電流,從而減少極化現(xiàn)象的發(fā)生,通常電導(dǎo)池常數(shù)較小的電極,適用于測定低電導(dǎo)率的水樣,而電導(dǎo)池常數(shù)大的電極,則適用于測定高電導(dǎo)率的水樣。


5、頻率的選用。為了減少測定時電極極化和極間電容的影響,若測定電導(dǎo)率大于100us/cm的水樣時,應(yīng)選用頻率為1000Hz以上的高頻率;測定電導(dǎo)率小于100us/cm的水樣時,則可用50Hz的低頻率。

6、 電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償。在選用高頻率以及測定電導(dǎo)率小于1us/cm的純水或高純水時,應(yīng)考慮到電極導(dǎo)線容抗的補(bǔ)償問題。某些電導(dǎo)儀有0~14pF的容抗補(bǔ)償電容器,則所用電極導(dǎo)線的長短和兩根導(dǎo)線的平行問題,以及儀表和電極的接地問題等等,都應(yīng)在這個容抗補(bǔ)償?shù)姆秶畠?nèi),否則對所測的結(jié)果會帶來誤差。補(bǔ)償?shù)姆椒ǎ簩⒏稍锏碾妼?dǎo)電極連同導(dǎo)線接在儀表上,將電導(dǎo)儀的選擇開關(guān)放在最小一檔測量。若此時電導(dǎo)儀的讀數(shù)不是“零”,則應(yīng)用補(bǔ)償電容器將讀數(shù)調(diào)整為零。補(bǔ)償完畢后即可進(jìn)行測量。

7、電導(dǎo)率的測定。按照各電導(dǎo)儀的操作方法,在水溫為10~30℃的條件下,測出水樣的電導(dǎo)率或電導(dǎo),并記錄水樣的溫度,將測得的結(jié)果換算到25℃時的電導(dǎo)率,即
             DD25℃≡GK/[1+β(t-25)]
式中   DD25℃——轉(zhuǎn)換成25℃時水樣的電導(dǎo)率,us/cm
          G——測定水溫為t℃時的電導(dǎo),us
          K——電導(dǎo)池常數(shù),cm-1
         β——溫度校正系數(shù),對pH為5~9,電導(dǎo)率為30~300us/cm的天然水,β的近似值為0.02;理論純水在25±5℃范圍內(nèi),溫度系數(shù)β≈0.05~0.06.因此,對小于0.2us/cm的高純水來說,已較接近于純水的電導(dǎo)率理論值(DD25℃≡0.055us/cm).溫度系數(shù)β宜采用理論純水的數(shù)值,即β≡0.05.




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