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自動(dòng)旋光儀在熊去氧膽酸測(cè)試方面的應(yīng)用

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-02-16 11:36

熊去氧膽酸是名貴中藥熊膽所含的主要有效成分,是消化科常用的利膽劑,也是膽結(jié)石溶解劑,所以一般情況下可以應(yīng)用于膽結(jié)石的治療中。由于天然熊膽的來源日趨減少,所以熊去氧膽酸的人工合成及半合成是一項(xiàng)急待解決的研究課題。本文研究從雞膽、牛膽、羊膽中分離提取鵝去氧膽酸,加入復(fù)合型催化劑后,加氫還原制得的熊去氧膽酸,確認(rèn)使用哪種原料的產(chǎn)率更高。

一、儀器試劑配置

1、試驗(yàn)設(shè)備

儀電物光 SGW?-533 全自動(dòng)旋光儀、SGW?-100K 溫控試管、精密天平(千分之一)、100 mL 容量瓶

自動(dòng)旋光儀在熊去氧膽酸測(cè)試方面的應(yīng)用(圖1)

2、實(shí)驗(yàn)試劑

1)用天然熊膽分離、精制的熊去氧膽酸

2)用雞膽為原料合成的熊去氧膽酸

3)用牛膽、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸

4)無水乙醇

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、樣品測(cè)試

1)稱取樣品 6.000g ,先少量用無水乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,加人無水乙醇至容量瓶標(biāo)線搖勻備用。

2)打開 SGW?-533 高速旋光儀,儀器預(yù)熱 5-10 分鐘。

3)將儀器測(cè)試模式改為比旋度模式,濃度設(shè)置為 6g/100ml,試管長度設(shè)置為 100 mm。

4)先無水乙醇用注射器注入 SGW?-100K 溫控試管,放入儀器試樣室,點(diǎn)擊清零,消除乙醇溶劑的影響。

5)將溫控試管取出,倒出無水乙醇,先用配好的試樣對(duì)試管涮洗 2-3遍,然后用注射器將試樣加入溫控試管。

6)將加完樣的試管放入試樣室,把測(cè)溫探頭插入恒溫試管,將儀器控制溫度設(shè)定至 20℃,打開控溫按鍵,啟動(dòng)溫控。待試樣溫度穩(wěn)定后點(diǎn)擊測(cè)試,儀器自動(dòng)讀出樣品的比旋光度。

測(cè)試界面

自動(dòng)旋光儀在熊去氧膽酸測(cè)試方面的應(yīng)用(圖2)

2、樣品計(jì)算

計(jì)算公式:[a] D20= α/c*L

其中: α:旋光度,[a] D20:比旋光度常數(shù),c:質(zhì)量濃度 g/ml,L:旋光管長度 dm

三、結(jié)果與討論

自動(dòng)旋光儀在熊去氧膽酸測(cè)試方面的應(yīng)用(圖3)

從上表可以看出:不同原料制得的熊去氧膽酸的物理常數(shù)在數(shù)值上有一定的差異,通過用旋光儀對(duì)成品有效成份進(jìn)行檢測(cè),有助于科研人員進(jìn)行分析研究和方法選擇。比較來看,用雞膽為原料合成的熊去氧膽酸比用牛、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸的M.P 和比旋光度更接近由天然熊膽精制的熊去氧膽酸。

(內(nèi)容參考上海儀電物光網(wǎng))




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