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一篇教你學(xué)會實驗室pH計的校正

點擊: 次 時間:2021-12-27 11:35

pH/酸度計是常用的實驗室儀器,用來測量溶液的PH值,測量中必不可少的步驟之一就是pH計的校正,怎樣進行pH計的校正呢?pH計的校正主要包括mV零點校準和pH電極標定兩方面。

一、校正前準備工作

在進行儀器校正之前,需要進行以下準備工作:

1、用蒸餾水清洗電極

對于第1次使用的pH電極或長期停用的pH電極,在使用前必須在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡24hh表示小時)。具體視情況而定,比如雷磁品牌的pH 電極在出廠時,pH電極保護瓶中有保護液,正常情況下pH電極可直接使用。

2、為了保證儀器的高精度測量,建議用戶在開機預(yù)熱0.5h后進行mV零點校正。

3、準備好標準緩沖溶液,用于pH電極的標定。

二、phmV零點校準

由于工作電極的電動勢與溶液pH值成正比,在室溫條件下,pH=7時,此時電勢穩(wěn)定在0mV左右,該參數(shù)可作為檢驗儀器穩(wěn)定的一個參考依據(jù)。若儀器具備零點校準功能,按“設(shè)置”鍵,選擇“確定”鍵,儀器進入校準mV零點電位模塊,校準完成后點擊確認保存后即可。若儀器無此功能,用戶可手動將復(fù)合電極放入蒸餾水中進行測試。

三、ph計電極的標定

pH電極在使用一段時間后,由于電極老化和污染程度的不同,導(dǎo)致電極斜率、零點不同,需要使用標準緩沖溶液重新標定。標定電極是為了更精準的測量,pH電極標定校準次數(shù)取決于樣品性質(zhì)、電極使用環(huán)境、電極使用周期、電極性能及對測量的精確度等要求。一般情況下pH計在連續(xù)使用時,每天要標定一次。

1、電極必須標定的情況

在下列情況下,電極必須重新標定:

1)溶液溫度與標定時的溫度有很大的變化時;

2)離開溶液時間過久的電極;

3)換用了新的復(fù)合電極;

4)測量濃酸(pH<2)或濃堿(pH>12)之后;

5)測量含有氟化物的溶液而酸度在pH<7 的溶液或較濃的有機溶液之后。

2、電極校準方法

由于pH計種類不同,電極標定操作步驟各有不同。盡管pH計種類很多,但其校準方法常采用一點標定法(定位法)和兩點標定法(斜率法)。

一點校正是只采用一種pH標準緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行校正,用于校準電極的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法。一般采用二點標定法進行標定,以6.86pH作為第一點,以4.00pH9.18pH作為第二標定點。對于其他的非常規(guī)標準緩沖溶液,儀器也允許用戶標定使用。二點校正或多點校正是為了提高pH的測量精度,其含義是選用二種或多種pH標準緩沖溶液對電極系統(tǒng)進行校正,測得pH復(fù)合電極的實際百分斜率和定位值。

四、pH計具體校正過程

若是手動調(diào)節(jié)的pH計,應(yīng)在兩種標準緩沖溶液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值,則校準過程結(jié)束。此后,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應(yīng)再動。

若是智能式pH計,則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖溶液的選擇及其配制的準確性。

具體校正過程通常如下:

1、按需要準備1~3種標準緩沖液(根據(jù)校正的點數(shù)準備);

2、將pH 電極及溫度電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標準緩沖溶液中;

3、如果是儀器具有自動識別緩沖溶液功能,儀器將自動識別出標液,并顯示標稱值;如果識別不成功,則可能是電極損壞、溫度傳感器損壞等原因,用戶應(yīng)仔細檢查。如果始終不行,也可以用手動識別方式校正。如果是手動識別,則需要手動輸入標稱值,即每次標定標準緩沖溶液時,手動輸入當前標液對應(yīng)當前溫度下的標稱pH值。如果標液無法識別出來,或者標稱值沒有輸入,則本次校正將無法繼續(xù)。

4、以上步驟完成后,等讀數(shù)穩(wěn)定后,按“校正”或“確認”鍵(不同儀器的按鍵名稱不同),儀器存貯校正結(jié)果,顯示校正結(jié)果;

5、如果需要繼續(xù)校正其他標液,則需將電極清洗干凈后,放入另一種標準緩沖液中,同樣待儀器識別成功、并讀數(shù)穩(wěn)定后,按“校正”鍵或“確認”鍵完成校正。

6、最后校正結(jié)束后,儀器界面通常會顯示校正結(jié)果,即pH斜率,表示每變化1pH值產(chǎn)生電位的變化量,通常用mV/pH%表示。




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