一、方案背景

蝕刻是將材料使用化學(xué)反應(yīng)或物理撞擊作用而移除的技術(shù)，應(yīng)用廣泛，如用來制造銅版、鋅版等印刷凹凸版，儀器鑲板，銘牌等的加工，航空、機(jī)械、化學(xué)工業(yè)中電子薄片零件精密蝕刻產(chǎn)品的加工，半導(dǎo)體制程等方面。

鋁是半導(dǎo)體工藝中最主要的導(dǎo)體材料，具有低電阻、易于淀積和刻蝕等優(yōu)點(diǎn)。鋁蝕刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水，其中磷酸、硝酸、醋酸及水的組成比例會(huì)影響到蝕刻的速率，故需要對(duì)這種混酸溶液的成分進(jìn)行分析。

二、測(cè)試原理

1、硝酸：在樣品中加入適量乙醇做溶劑，用四丁基氫氧化銨（TBAOH）滴定至終點(diǎn)，即可計(jì)算硝酸的含量。

2、醋酸和磷酸：在樣品中加入適量飽和氯化鈉溶液做溶劑，用氫氧化鈉溶液做滴定劑，出現(xiàn)兩個(gè)滴定終點(diǎn)。第一個(gè)終點(diǎn)是H3PO4和HNO3被耗盡時(shí)的終點(diǎn)，第二個(gè)終點(diǎn)是H2PO4-和HAc被耗盡時(shí)的終點(diǎn)，根據(jù)已知的硝酸含量，即可計(jì)算出磷酸及醋酸的含量。

三、檢測(cè)儀器

上海雷磁ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀

四、分析方法

1、硝酸含量測(cè)試

在滴定杯內(nèi)加入50mL無水乙醇，準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品置于滴定杯內(nèi)，用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定劑進(jìn)行電位滴定，終點(diǎn)電位突躍設(shè)置為20mV/mL。

2、醋酸和磷酸含量測(cè)試

在滴定杯內(nèi)加入50mL飽和氯化鈉溶液。準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品置于滴定杯內(nèi)，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液做滴定劑進(jìn)行電位滴定，終點(diǎn)電位突躍設(shè)置為100mV/mL。

五、分析注意事項(xiàng)

1、TBAOH標(biāo)定時(shí)需要使用純水做鄰苯二鉀酸氫鉀的溶劑，而使用TBAOH測(cè)定硝酸時(shí)必須使用無水乙醇做溶劑，不要在滴定杯內(nèi)加入水，否則不會(huì)出現(xiàn)顯著的滴定終點(diǎn)。

2、使用氫氧化鈉測(cè)定醋酸和磷酸時(shí)，需使用飽和氯化鈉溶液做溶劑，若使用純水做溶劑會(huì)出現(xiàn)假終點(diǎn)。

（內(nèi)容來源上海雷磁網(wǎng)）