我們的生活越來(lái)越離不開對(duì)包裝材料的依賴，從飲食的蔬果生鮮，到起居的衣食住行，疫情期間對(duì)食品、用品的包裝嚴(yán)密，以防止運(yùn)輸過(guò)程中的污染，但是包裝材料本身的安全性究竟如何？！

 

包裝材料中的殘留溶劑主要來(lái)源于原輔材料和生產(chǎn)過(guò)程中使用，在生產(chǎn)工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。本實(shí)驗(yàn)參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》，適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測(cè)定。

1、 方法原理    

本法以氣-固平衡為基礎(chǔ)，取一定面積的試樣置于密封容器中，在一定的溫度和時(shí)間條件下，試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā)，達(dá)到平衡后，取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析，以保留時(shí)間定性，峰面積定量。

 

2、 主要設(shè)備及試劑

 

1）氣相色譜儀，帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測(cè)器

2）自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器

3）毛細(xì)管色譜柱： 30m*0.32mm*1.8μm

4）上海儀電分析有限公司自主研發(fā)SF3000色譜工作站軟件

5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質(zhì)，色譜純

6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色譜純

3、 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品處理方法

 

取0.02m²面積的樣品，剪碎為1cm*3cm大小，置于頂空瓶中，加入兩粒玻璃珠后，壓蓋，密封，平行試驗(yàn)2份。

3.2對(duì)照品溶液的制備

 

根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品，實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑，制成混合標(biāo)樣。

取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，準(zhǔn)確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環(huán)己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。

3.3氣相色譜儀參考條件

 

柱溫：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）

汽化室溫度：250℃；檢測(cè)室溫度：250℃；

載氣（N2）柱流量2mL/min；分流進(jìn)樣：分流比20:1；尾吹氣25 mL/min

頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時(shí)間：30min。

 

4、 實(shí)驗(yàn)譜圖

 

4.1 方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液3μL于20ml 頂空瓶中，平行制備6份，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，保留時(shí)間及峰面積分別計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果表明定性、定量重復(fù)性良好。 測(cè)試結(jié)果見下圖1及表1

 

表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液6次進(jìn)樣定性、定量重復(fù)性

 

出峰順序	化合物名稱	定性重復(fù)性（RSD%）	定量重復(fù)性(RSD%)
1	甲醇	0.61	1.86
2	乙醇	0.44	2.50
3	異丙醇	0.36	1.80
4	正丙醇	0.26	1.29
5	乙酸乙酯	0.29	2.40
6	甲基環(huán)己烷	0.19	2.15
7	乙酸正丙酯	0.18	1.62
8	甲苯	0.14	2.01
9	乙酸丁酯	0.10	2.50
10	丙二醇甲醚醋酸酯	0.07	2.00

 

圖1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液6次進(jìn)樣色譜圖疊加圖

 

 

 

4.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

用 10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶

中，密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析，各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見下表2

表2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程

 

出峰順序	化合物名稱	線性方程	線性相關(guān)系數(shù)r
1	甲醇	y=-0.406+4.773*x	0.9998
2	乙醇	y=0.209+6.600*x	0.9992
3	異丙醇	y=0.477+8.254*x	0.9995
4	正丙醇	y=0.210+8.359*x	0.9995
5	乙酸乙酯	y=-0.029+4.239*x	0.9993
6	甲基環(huán)己烷	y=-0.360+20.071*x	0.9998
7	乙酸正丙酯	y=0.451+8.645*x	0.9996
8	甲苯	y=0.0457+17.896*x	0.9998
9	乙酸丁酯	y=0.341+9.363*x	0.9994
10	丙二醇甲醚醋酸酯	y=0.776+4.626*x	0.9993

備注: 表2標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中，x代表組分含量μg；y代表組分峰面積。

 

圖2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程

 

 

4.3實(shí)際樣品測(cè)試

裁取 0.02m² 待測(cè)樣品(某抽紙外包裝)， 并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片，放入 20ml 頂空瓶中，密封80℃下平衡 30min后進(jìn)樣分析。測(cè)試結(jié)果見下表3及圖3

表3實(shí)際樣品分析結(jié)果

化合物名稱	平行樣1（μg）	平行樣2（μg）	含量（mg/m2）
甲醇	ND	ND	ND
乙醇	1.211	1.312	0.063
異丙醇	0.593	0.579	0.029
正丙醇	0.354	0.366	0.018
乙酸乙酯	0.746	0.769	0.038
甲基環(huán)己烷	2.869	2.998	0.147
乙酸正丙酯	8.793	8.967	0.444
甲苯	ND	ND	ND
乙酸丁酯	8.996	9.112	0.452
丙二醇甲醚醋酸酯	1.969	2.056	0.101

 

圖3實(shí)際樣品頂空進(jìn)樣色譜圖

 

（文章轉(zhuǎn)自上海儀電分析官網(wǎng)）

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