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如何配置卡爾費(fèi)休試劑及試劑標(biāo)定方法
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-07-03 16:31
卡爾費(fèi)休試劑的配置和標(biāo)定：通常配制卡爾費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過數(shù)個(gè)ppm。
配制步驟：取無水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無水甲醇333ml。精確稱量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用專用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標(biāo)記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱重操作。
為使卡爾費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無水甲醇，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL無水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
新配制的卡爾費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，滴定度有顯著下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
因此，卡爾費(fèi)休試劑配制以后，應(yīng)放置一周以上，用前標(biāo)定。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。注意：嚴(yán)禁發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值的情況，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑，故又稱水試劑，也稱卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個(gè)月內(nèi)，而且不適用醛、酮類有機(jī)物的測(cè)定，給用戶帶來儲(chǔ)存、使用上的不便。隨著全自動(dòng)卡氏水分儀的問世，對(duì)卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類型的水試劑，由于卡爾費(fèi)休試劑的型號(hào)，表示方法各異，使用時(shí)，一定要看各廠家的詳細(xì)說明。
新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達(dá)到互補(bǔ)。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團(tuán)。③加堿，如有機(jī)胺，以調(diào)整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。
卡爾費(fèi)休試劑分庫侖法和容量法試劑兩類。
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