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氣體樣品的水分測(cè)定參考
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-06-22 13:46
卡爾費(fèi)休滴定法是極好的測(cè)定氣體樣品水分的方法。這類(lèi)樣品水分含量通常很低，最好采用庫(kù)侖法。如果是用容量法，應(yīng)配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的，已預(yù)滴定的滴定杯中。
常規(guī)步驟
最好通過(guò)毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯，毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個(gè)流量計(jì)，通過(guò)控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min（3…15L/h）。
應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路（10…30min）,以獲得穩(wěn)定的平衡?？梢园惭b三通閥，在通氣沖洗過(guò)程樣品不經(jīng)過(guò)滴定杯。
必須測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間，用于隨后計(jì)算水分含量。
進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法（庫(kù)侖法或容量法）合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā)，需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過(guò)改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過(guò)程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量
舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測(cè)定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
如果水分含量以﹪計(jì)，則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量?？梢酝ㄟ^(guò)稱(chēng)量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度（mgH2O/mL）
A=滴定儀讀數(shù)（ｕH2O或mL KF試劑體積）
水分含量，容量法=（A×t）/V
水分含量，庫(kù)侖法=A/V
如：
22C下，0.75L甲烷在庫(kù)侖水分儀測(cè)得的水分為240ｕg。
M（CH4）=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg（240ｕg）H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
可以按這種方法測(cè)定以下氣體樣品的水分含量：丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮?dú)狻?/span>
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這樣需特別注意。最好間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨(dú)立的，已預(yù)滴定的滴定杯中。
常規(guī)步驟
最好通過(guò)毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯，毛細(xì)管應(yīng)盡可能深的插入KF溶液液面下，在氣路上安裝一個(gè)流量計(jì)，通過(guò)控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min（3…15L/h）。
應(yīng)使用樣品充分沖洗氣路（10…30min）,以獲得穩(wěn)定的平衡?？梢园惭b三通閥，在通氣沖洗過(guò)程樣品不經(jīng)過(guò)滴定杯。
必須測(cè)定樣品導(dǎo)入滴定杯的時(shí)間，用于隨后計(jì)算水分含量。
進(jìn)樣量主要取決于水分含量大小，采用的方法（庫(kù)侖法或容量法）合要求的準(zhǔn)確度。樣品量大時(shí)要注意甲醇會(huì)不斷揮發(fā)，需時(shí)時(shí)補(bǔ)充。如果是高壓容器中的液體樣品，則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過(guò)改變?nèi)萜鬓D(zhuǎn)換成液相—由于蒸發(fā)過(guò)程中大部分水分存在于液相，氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時(shí)間×氣體流量
舉例：以100mL/min的氣體流量通氣15min，獲得的氣體樣品量1.5L。
氣體在273K時(shí)的摩爾體積為22.4L。但是，通常都在更高的溫度下測(cè)定，必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
如果水分含量以﹪計(jì)，則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量?？梢酝ㄟ^(guò)稱(chēng)量進(jìn)樣前后容器的重量差或計(jì)算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度（mgH2O/mL）
A=滴定儀讀數(shù)（ｕH2O或mL KF試劑體積）
水分含量，容量法=（A×t）/V
水分含量，庫(kù)侖法=A/V
如：
22C下，0.75L甲烷在庫(kù)侖水分儀測(cè)得的水分為240ｕg。
M（CH4）=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg（240ｕg）H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10
可以按這種方法測(cè)定以下氣體樣品的水分含量：丁烷，天然氣，氟利昂，二氧化碳，甲烷，丙烷，氧氣，氮?dú)狻?/span>
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