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農(nóng)藥殘留速測(cè)法與氣相色譜法的驗(yàn)證與比較分析
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-05-22 11:00
一、材料與方法
1.材料和儀器
抽取白菜類、甘藍(lán)類、綠葉菜類、瓜類、茄果類、豆類等6類共48個(gè)樣品,樣品均從無公害基地、農(nóng)戶生產(chǎn)基地中隨機(jī)抽取。儀器采用臺(tái)灣產(chǎn)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測(cè)器)。
2.方法
(1)農(nóng)殘速測(cè)。依據(jù)國農(nóng)標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)中酶抑制率法,嚴(yán)格按照儀器的操作步驟進(jìn)行檢測(cè)。抑制率≥50%樣品重復(fù)檢測(cè)兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。
(2)氣相色譜法。對(duì)經(jīng)過農(nóng)殘速測(cè)的48個(gè)樣品再用氣相色譜法驗(yàn)證,依據(jù)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T761-2008),對(duì)樣品中甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、磷胺、久效磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農(nóng)藥含量用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè),判定依據(jù)按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和農(nóng)藥管理?xiàng)l例農(nóng)藥殘留限量規(guī)定,上述24項(xiàng)全部合格的為樣品合格,其中1項(xiàng)不合格為樣品不合格。
二、結(jié)果
速測(cè)法檢測(cè)抑制率在0-50%之間的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品4個(gè);抑制率≥50%的樣品有12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品10個(gè);兩種方法同時(shí)判定為合格的樣品有32個(gè),同時(shí)判定為不合格的樣品有10個(gè),速測(cè)法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個(gè),速測(cè)法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個(gè)。(具體見表)
三、結(jié)果分析
1.從結(jié)果看,速測(cè)法抑制率≥50%的樣品有12個(gè),再用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品10個(gè),符合率為83.3%;速測(cè)法抑制率<50%的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品4個(gè),符合率為88.9%。說明把抑制率≥50%作為速測(cè)法判定蔬菜農(nóng)藥殘留不合格的依據(jù),符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,切合陽江實(shí)際。
2.速測(cè)法檢測(cè)合格樣品36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證有4個(gè)不合格,占11.1%,主要原因是速測(cè)法對(duì)某些有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如速測(cè)法對(duì)蔬菜中樂果的最低檢測(cè)濃度為3.0mg/kg,對(duì)甲基異柳磷的最低檢測(cè)濃度為5.0mg/kg。
3.速測(cè)法檢測(cè)不合格樣品12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,10個(gè)樣品不合格,2個(gè)樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農(nóng)殘速測(cè)法是一種生化檢測(cè)方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時(shí)就會(huì)出現(xiàn)假陽性,同時(shí)受蔬菜中某些干擾因素的影響也會(huì)出現(xiàn)假陽性。
4.溫度對(duì)酶的活性影向較大,在檢測(cè)時(shí)要注意控制好試劑溫度,檢測(cè)室溫度應(yīng)保持在37℃左右,檢測(cè)時(shí)試劑應(yīng)提前從冰箱取出放置一段時(shí)間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復(fù)凍融不要超過3次,要定期檢驗(yàn)酶的活性。
5.速測(cè)法主要對(duì)樣品中農(nóng)藥進(jìn)行定性檢測(cè),當(dāng)樣品中有幾種有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時(shí)存在時(shí),其濃度總和達(dá)到一定量時(shí),就會(huì)出現(xiàn)陽性結(jié)果,而氣相色譜是對(duì)單個(gè)農(nóng)藥的定量檢測(cè),即使一個(gè)樣品有多個(gè)農(nóng)藥存在,單個(gè)判定符合國家標(biāo)準(zhǔn),都判定為合格。
6.本次試驗(yàn)只對(duì)樣品中有機(jī)磷類和菊酯類24種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行定量驗(yàn)證,未有對(duì)氨基甲酯類農(nóng)藥進(jìn)行定量檢測(cè),對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定的影響,以后要經(jīng)常開展比對(duì)實(shí)驗(yàn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7.在我國的蔬菜生產(chǎn)相對(duì)分散,由采收到市場(chǎng)銷售,所經(jīng)時(shí)間很短的情況下,農(nóng)殘速測(cè)法就有氣相色譜法無法比擬的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)在批發(fā)市場(chǎng)、超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、生產(chǎn)基地、鄉(xiāng)鎮(zhèn)檢測(cè)站推廣應(yīng)用。氣相色譜儀價(jià)格昂貴,檢測(cè)技術(shù)要求嚴(yán)格,檢測(cè)費(fèi)用高,檢測(cè)時(shí)間長,應(yīng)充實(shí)市、縣一級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心,市縣一級(jí)要加強(qiáng)對(duì)基層檢測(cè)站的技術(shù)指導(dǎo),要積極開展農(nóng)殘定量檢測(cè)和比對(duì)工作,避免農(nóng)殘速測(cè)法誤判給菜農(nóng)帶來經(jīng)濟(jì)損失,同時(shí)也避免速測(cè)法誤判而讓不合格蔬菜流入市場(chǎng),讓廣大消費(fèi)者吃上相對(duì)安全的蔬菜。
上一篇：高效液相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)中藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量 下一篇：高效液相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)中藥材中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量
1.材料和儀器
抽取白菜類、甘藍(lán)類、綠葉菜類、瓜類、茄果類、豆類等6類共48個(gè)樣品,樣品均從無公害基地、農(nóng)戶生產(chǎn)基地中隨機(jī)抽取。儀器采用臺(tái)灣產(chǎn)農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測(cè)器)。
2.方法
(1)農(nóng)殘速測(cè)。依據(jù)國農(nóng)標(biāo)準(zhǔn)和農(nóng)業(yè)部標(biāo)準(zhǔn)中酶抑制率法,嚴(yán)格按照儀器的操作步驟進(jìn)行檢測(cè)。抑制率≥50%樣品重復(fù)檢測(cè)兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。
(2)氣相色譜法。對(duì)經(jīng)過農(nóng)殘速測(cè)的48個(gè)樣品再用氣相色譜法驗(yàn)證,依據(jù)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T761-2008),對(duì)樣品中甲胺磷、甲基對(duì)硫磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、磷胺、久效磷、對(duì)硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農(nóng)藥含量用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè),判定依據(jù)按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和農(nóng)藥管理?xiàng)l例農(nóng)藥殘留限量規(guī)定,上述24項(xiàng)全部合格的為樣品合格,其中1項(xiàng)不合格為樣品不合格。
二、結(jié)果
速測(cè)法檢測(cè)抑制率在0-50%之間的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品4個(gè);抑制率≥50%的樣品有12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,不合格樣品10個(gè);兩種方法同時(shí)判定為合格的樣品有32個(gè),同時(shí)判定為不合格的樣品有10個(gè),速測(cè)法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個(gè),速測(cè)法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個(gè)。(具體見表)
三、結(jié)果分析
1.從結(jié)果看,速測(cè)法抑制率≥50%的樣品有12個(gè),再用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品10個(gè),符合率為83.3%;速測(cè)法抑制率<50%的樣品有36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證不合格樣品4個(gè),符合率為88.9%。說明把抑制率≥50%作為速測(cè)法判定蔬菜農(nóng)藥殘留不合格的依據(jù),符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,切合陽江實(shí)際。
2.速測(cè)法檢測(cè)合格樣品36個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證有4個(gè)不合格,占11.1%,主要原因是速測(cè)法對(duì)某些有機(jī)磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如速測(cè)法對(duì)蔬菜中樂果的最低檢測(cè)濃度為3.0mg/kg,對(duì)甲基異柳磷的最低檢測(cè)濃度為5.0mg/kg。
3.速測(cè)法檢測(cè)不合格樣品12個(gè),用氣相色譜法驗(yàn)證,10個(gè)樣品不合格,2個(gè)樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農(nóng)殘速測(cè)法是一種生化檢測(cè)方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時(shí)就會(huì)出現(xiàn)假陽性,同時(shí)受蔬菜中某些干擾因素的影響也會(huì)出現(xiàn)假陽性。
4.溫度對(duì)酶的活性影向較大,在檢測(cè)時(shí)要注意控制好試劑溫度,檢測(cè)室溫度應(yīng)保持在37℃左右,檢測(cè)時(shí)試劑應(yīng)提前從冰箱取出放置一段時(shí)間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復(fù)凍融不要超過3次,要定期檢驗(yàn)酶的活性。
5.速測(cè)法主要對(duì)樣品中農(nóng)藥進(jìn)行定性檢測(cè),當(dāng)樣品中有幾種有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時(shí)存在時(shí),其濃度總和達(dá)到一定量時(shí),就會(huì)出現(xiàn)陽性結(jié)果,而氣相色譜是對(duì)單個(gè)農(nóng)藥的定量檢測(cè),即使一個(gè)樣品有多個(gè)農(nóng)藥存在,單個(gè)判定符合國家標(biāo)準(zhǔn),都判定為合格。
6.本次試驗(yàn)只對(duì)樣品中有機(jī)磷類和菊酯類24種農(nóng)藥殘留量進(jìn)行定量驗(yàn)證,未有對(duì)氨基甲酯類農(nóng)藥進(jìn)行定量檢測(cè),對(duì)檢測(cè)結(jié)果有一定的影響,以后要經(jīng)常開展比對(duì)實(shí)驗(yàn),確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
7.在我國的蔬菜生產(chǎn)相對(duì)分散,由采收到市場(chǎng)銷售,所經(jīng)時(shí)間很短的情況下,農(nóng)殘速測(cè)法就有氣相色譜法無法比擬的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)在批發(fā)市場(chǎng)、超市、農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、生產(chǎn)基地、鄉(xiāng)鎮(zhèn)檢測(cè)站推廣應(yīng)用。氣相色譜儀價(jià)格昂貴,檢測(cè)技術(shù)要求嚴(yán)格,檢測(cè)費(fèi)用高,檢測(cè)時(shí)間長,應(yīng)充實(shí)市、縣一級(jí)農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中心,市縣一級(jí)要加強(qiáng)對(duì)基層檢測(cè)站的技術(shù)指導(dǎo),要積極開展農(nóng)殘定量檢測(cè)和比對(duì)工作,避免農(nóng)殘速測(cè)法誤判給菜農(nóng)帶來經(jīng)濟(jì)損失,同時(shí)也避免速測(cè)法誤判而讓不合格蔬菜流入市場(chǎng),讓廣大消費(fèi)者吃上相對(duì)安全的蔬菜。
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