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氣相色譜法檢測(cè)裂化催化劑微反活性
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-24 10:30
1.前言
石油是重要的戰(zhàn)略資源，提高石油資源的利用率，將更多的重油轉(zhuǎn)化為清潔的輕質(zhì)油品是社會(huì)對(duì)催化新材料和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段，提高重油催化裂化轉(zhuǎn)化深度和輕質(zhì)油收率的一個(gè)關(guān)鍵因素是催化劑。氣相色譜法測(cè)定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數(shù)和有關(guān)特性數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法，是評(píng)價(jià)裂化催化劑裂化活性的重要指標(biāo)。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);色譜工作站;裂化催化劑微活性測(cè)定儀。
原料油：直餾輕柴油235-337℃餾分;正十二烷。
2.2裂化反應(yīng)操作條件
反應(yīng)溫度：460±1℃
進(jìn)油量：1.56±0.02g
反應(yīng)時(shí)間：70s
催化劑：5.0g
反應(yīng)后氮?dú)獯祾邥r(shí)間：10min
吹掃氣體流量：20mL/min
2.3色譜條件
色譜柱：BFSP-0690-01，0.5m×2mm(ID);汽化室溫度：280℃;檢測(cè)器溫度：280℃;柱溫：初始溫度35℃，保持0.5min，以12℃/min升至235℃，保持5min;載氣：高純氮;進(jìn)樣量：0.4μL。
2.4測(cè)定步驟
將待測(cè)催化劑樣品放在烘箱內(nèi)，在120℃下烘干1小時(shí)。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測(cè)定儀的反應(yīng)器中，啟動(dòng)儀器后，儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，然后再用氮?dú)獯祾?0min，反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中，該收集瓶放在冰水混合的冷阱中，反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析，根據(jù)分析數(shù)據(jù)計(jì)算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān)，因此必須嚴(yán)格控制微活性測(cè)定儀系統(tǒng)溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。
汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定：在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少量正十二烷，以正十二烷的保留時(shí)間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽油，分界點(diǎn)之后為柴油。
3.結(jié)果與討論
汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反活性專用版色譜工作站直接計(jì)算得出，計(jì)算方法如下：
MA=100-100W1(1-G)/W
式中:W1--液體產(chǎn)物量，g;
W--進(jìn)油量，g;
G--液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。
標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%，用氣相色譜連續(xù)做3次分析測(cè)出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%，偏差-0.12。油樣中實(shí)測(cè)的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%，油樣微活指數(shù)MA=64.1且同一樣品兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的MA≯2。
4.結(jié)論
實(shí)驗(yàn)表明，用型氣相色譜儀對(duì)裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測(cè)定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數(shù)的測(cè)定，它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑，也可用于催化反應(yīng)機(jī)理的研究、反應(yīng)條件的探索和催化劑的篩選等。
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石油是重要的戰(zhàn)略資源，提高石油資源的利用率，將更多的重油轉(zhuǎn)化為清潔的輕質(zhì)油品是社會(huì)對(duì)催化新材料和催化劑研究的熱切需求。催化裂化是重要的原油二次加工手段，提高重油催化裂化轉(zhuǎn)化深度和輕質(zhì)油收率的一個(gè)關(guān)鍵因素是催化劑。氣相色譜法測(cè)定裂化催化劑微反活性是提供微反活性指數(shù)和有關(guān)特性數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)方法，是評(píng)價(jià)裂化催化劑裂化活性的重要指標(biāo)。
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑
氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);色譜工作站;裂化催化劑微活性測(cè)定儀。
原料油：直餾輕柴油235-337℃餾分;正十二烷。
2.2裂化反應(yīng)操作條件
反應(yīng)溫度：460±1℃
進(jìn)油量：1.56±0.02g
反應(yīng)時(shí)間：70s
催化劑：5.0g
反應(yīng)后氮?dú)獯祾邥r(shí)間：10min
吹掃氣體流量：20mL/min
2.3色譜條件
色譜柱：BFSP-0690-01，0.5m×2mm(ID);汽化室溫度：280℃;檢測(cè)器溫度：280℃;柱溫：初始溫度35℃，保持0.5min，以12℃/min升至235℃，保持5min;載氣：高純氮;進(jìn)樣量：0.4μL。
2.4測(cè)定步驟
將待測(cè)催化劑樣品放在烘箱內(nèi)，在120℃下烘干1小時(shí)。稱取5.0g催化劑裝入床層溫度控制在460℃的微活性測(cè)定儀的反應(yīng)器中，啟動(dòng)儀器后，儀器在70s內(nèi)將1.56g標(biāo)準(zhǔn)原料油勻速注入反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，然后再用氮?dú)獯祾?0min，反應(yīng)產(chǎn)物收集于瓶中，該收集瓶放在冰水混合的冷阱中，反應(yīng)產(chǎn)物用氣相色譜進(jìn)行分析，根據(jù)分析數(shù)據(jù)計(jì)算催化劑的微反活性指數(shù)。由于裂化活性與催化劑組成、原料油性質(zhì)和操作條件有關(guān)，因此必須嚴(yán)格控制微活性測(cè)定儀系統(tǒng)溫度控制精度、進(jìn)油速度及進(jìn)油量。
汽油與柴油譜圖分界點(diǎn)的確定：在汽油與標(biāo)準(zhǔn)輕柴油混合物中加入少量正十二烷，以正十二烷的保留時(shí)間作為分界點(diǎn)。在分界點(diǎn)之前是汽油，分界點(diǎn)之后為柴油。
3.結(jié)果與討論
汽油、柴油餾分含量的百分?jǐn)?shù)及微反活性指數(shù)(MA)由BF-2002微反活性專用版色譜工作站直接計(jì)算得出，計(jì)算方法如下：
MA=100-100W1(1-G)/W
式中:W1--液體產(chǎn)物量，g;
W--進(jìn)油量，g;
G--液體產(chǎn)物中汽油的含量的百分?jǐn)?shù)。
標(biāo)準(zhǔn)原料油中汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=50.76%，用氣相色譜連續(xù)做3次分析測(cè)出的汽油含量的百分?jǐn)?shù)平均值G=50.88%，偏差-0.12。油樣中實(shí)測(cè)的汽油含量的百分?jǐn)?shù)G=55.85%，油樣微活指數(shù)MA=64.1且同一樣品兩次實(shí)驗(yàn)結(jié)果的MA≯2。
4.結(jié)論
實(shí)驗(yàn)表明，用型氣相色譜儀對(duì)裂化催化劑微活指數(shù)進(jìn)行測(cè)定具有較高的穩(wěn)定性和很好的重復(fù)性。該方法可用于石油化工行業(yè)裂化催化劑微反活性指數(shù)的測(cè)定，它既可用于工業(yè)平衡催化劑又可用于老化的新鮮催化劑，也可用于催化反應(yīng)機(jī)理的研究、反應(yīng)條件的探索和催化劑的篩選等。
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