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春季新茶上市,如何檢測(cè)茶葉中的氟離子含量?

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-04-07 10:53

    又到一年春茶上市季節(jié),春茶,特別是早期的春茶,往往是一年綠茶中品質(zhì)最佳的。春季溫度適中,雨量充分,再加上茶樹經(jīng)過(guò)了半年冬季的修養(yǎng)生息,使得春季茶芽肥碩,色澤翠綠,葉質(zhì)柔軟,且含有豐富的維生素,特別是氨基酸。不但使春茶滋味鮮活且香氣宜人富有保健作用。
    中國(guó)茶文化歷史悠久,做為地地道道的“國(guó)飲”,茶在中國(guó)人心中占據(jù)著十分重要的位置,飲茶具有一定的保健作用,但是卻很少有人關(guān)注茶葉里一種毒素“氟”。氟是人體必需的一種元素,微量元素與人的健康有密切關(guān)系,在缺氟的地區(qū),兒童齲齒患病率偏高,老人跌跤易骨折,但長(zhǎng)期攝入過(guò)量氟化物會(huì)使人體中毒,甚至可能導(dǎo)致癌癥、神經(jīng)疾病以及內(nèi)分泌系統(tǒng)功能失常,下面我們就介紹一下雷磁是如何檢測(cè)茶葉中氟離子的含量的。

 

如何檢測(cè)茶葉中的氟離子含量

一 “飲茶型氟中毒“是怎么回事?
    國(guó)人普遍有飲茶習(xí)慣,飲茶是人體攝取氟的重要途徑。中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)推薦的氟適宜攝入量成人為1.5mg.d-1,可耐受攝入量(UL)成人為3.0mg.d-1,稍微過(guò)量就對(duì)人體健康有害。飲茶型氟中毒癥狀的出現(xiàn)及對(duì)人體的損害是一個(gè)緩慢而不易察覺(jué)的過(guò)程。
    茶中氟含量是隨葉齡的增長(zhǎng)而提高,茶葉中的氟主要來(lái)源于土壤和大氣。氟廣泛分布在自然界中,在我國(guó)氟的土壤背景值為453mg/Kg,范圍值為91-1012mg/Kg,土壤中的氟直接影響作物中氟的含量。春季新葉萌發(fā),開(kāi)始累積環(huán)境中的氟,所以在春季采摘茶葉的時(shí)間越早、茶尖越嫩,其氟含量越低。相反,磚、邊茶是用茶的粗老葉片、葉梗加工而成的,氟含量是一般商品茶的100~200倍,而且越是存放時(shí)間久遠(yuǎn)的劣質(zhì)茶葉,其含氟量越高。茶葉經(jīng)沸水浸泡后,葉片中的氟迅速溶出,若用煎煮的方法,則溶出量更大。我國(guó)農(nóng)業(yè)部NY659-2003《茶葉中鉻,鎘,汞,砷及氟化物限量》對(duì)茶葉中氟化物含量作出規(guī)定:每公斤茶葉中氟化物含量應(yīng)低于200mg。

二 茶葉中氟離子含量的檢測(cè)
    茶葉中氟含量的測(cè)定有很多方法,常見(jiàn)的有離子選擇電極法,分光光度法,離子色譜法,氣相色譜,液相色譜等。標(biāo)準(zhǔn)中提到測(cè)定茶葉中氟離子的方法:一種是參考GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測(cè)定》。標(biāo)準(zhǔn)中提供了茶葉中無(wú)機(jī)氟的測(cè)定方法有比色法和離子選擇性電極法。另一種是2004年發(fā)布的NY/T838-2004 《茶葉中氟含量的測(cè)定》,采用了離子選擇性電極法進(jìn)行測(cè)試的。目前我國(guó)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY659-2003規(guī)定了茶葉中氟含量的限量為200mg/Kg,并要求按照GB/T5009.18-2003 《食品中氟含量的測(cè)定》。此外,離子色譜法是一種新興的技術(shù),近年來(lái)被廣泛的用在各種物質(zhì)的檢測(cè)。下面我們就來(lái)比較一下三者的優(yōu)缺點(diǎn)。

 

特點(diǎn)

比色法

電極法

離子色譜法

樣品前處理

固氟,高溫灰化,蒸餾,堿液吸收等

酸浸提取

固氟,灰化,微波消解,堿融,氧瓶燃燒等

操作使用

操作過(guò)程繁瑣,使用試劑多,干擾因子多,氟易損失

操作步驟少,快速、簡(jiǎn)便

所應(yīng)用的設(shè)備比較昂

貴,對(duì)人工操作,結(jié)果處理有一定的要求,可應(yīng)用于多組分分析方法

方法特點(diǎn)

使用儀器簡(jiǎn)單,容易普及,是一種通用的方法,為較早的分析方法 

 

該方法操作步驟少,快速,也有其局限性,其測(cè)定結(jié)果容易受外部環(huán)境,如電極材料,測(cè)試液pH值,干擾離子等的影響。

色譜法測(cè)定茶葉含氟量最大特點(diǎn)為快速,可以應(yīng)用于茶飲料等氟含量較低的液體的檢測(cè),是一種十分有前景的多組分分析方法

準(zhǔn)確性

準(zhǔn)確性與靈敏度欠佳

精度與回收率均相對(duì)較高,不適用于含氟量的痕量分析

精密度高,靈敏度高,檢出限低,干擾少,適合批量測(cè)試


綜上可看出,離子選擇電極法在目前階段擁有很大的優(yōu)勢(shì),因此國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中都推薦使用它進(jìn)行氟離子測(cè)定。

1. 測(cè)量原理
    氟離子選擇電極法的原理是利用氟化鑭單晶膜對(duì)氟離子產(chǎn)生選擇性的對(duì)數(shù)效應(yīng),氟電極和飽和甘汞電極在被測(cè)試液中,電位差隨溶液中氟離子活度的變化而改變,電位變化規(guī)律符合能斯特方程。在測(cè)定過(guò)程中與氟離子形成絡(luò)合物的鐵、鋁等離子會(huì)干擾測(cè)定,其他常見(jiàn)離子則不影響測(cè)定。測(cè)量溶液的適宜酸度為pH 5~6。用總離子強(qiáng)度緩沖液(TISAB)能有效消除干擾離子及酸度的影響。

2. 測(cè)量前的準(zhǔn)備工作

1) 樣品制備:
    稱取1.00g研磨粉碎過(guò)20目篩的試樣,置于50mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+11),密閉浸泡提取1h(不時(shí)輕輕搖動(dòng)),應(yīng)盡量避免試樣粘于瓶壁上。提取后加25mL總離子強(qiáng)度緩沖劑,加水至刻度,混勻,備用。

如何檢測(cè)茶葉中的氟離子含量

2) 氟離子電極和離子計(jì)的準(zhǔn)備:
離子計(jì):雷磁PXSJ-216F型離子計(jì)
電極:【方案一】REX 7101氟離子復(fù)合電極;或【方案二】PF-1-01氟離子電極,217-01參比電極。(氟離子選擇電極在使用前,應(yīng)在含10-3 mol/L F-溶液中活化約30 min)。

3) 氟校準(zhǔn)溶液和離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑溶液的準(zhǔn)備:
    氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱 取0.2210g經(jīng)95℃-105℃干燥4h冷至室溫的氟化鈉,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水到刻度,混勻。置冰箱中保存,1mL相當(dāng)于1.0mg氟。逐級(jí)稀釋配制成氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL相當(dāng)于100ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液:1mL相當(dāng)于10ug氟標(biāo)準(zhǔn)使用液。
    總離子強(qiáng)度緩沖劑:乙酸鈉溶液(3mol/L)與檸檬酸鈉溶液(0.75mol/L)等量混合。
 
3. 測(cè)量過(guò)程
1) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法:將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入標(biāo)定溶液中,輸入標(biāo)稱值,選擇濃度單位,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)標(biāo)定,將電極洗凈,重復(fù)上述操作,進(jìn)行剩余標(biāo)定溶液的標(biāo)定。標(biāo)定后,進(jìn)行剩余樣品溶液的測(cè)定。
2) 已知增量法:將氟離子電極和參比電極與儀器連接,將電極放入樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量。用移液槍移取100uL 1mg/mL 氟標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品溶液中,等讀數(shù)穩(wěn)定后確認(rèn)測(cè)量,儀器計(jì)算出樣品中氟離子濃度。
 
4. 測(cè)試過(guò)程中的注意事項(xiàng)
1) 直接校準(zhǔn)法可在樣品很多的時(shí)候使用,電極進(jìn)行標(biāo)定后,可以直接讀出樣品中被測(cè)離子的濃度,適合大批量樣品的測(cè)定。當(dāng)樣品中氟離子含量較低,同時(shí)存在較嚴(yán)重的干擾離子時(shí),可選擇使用標(biāo)準(zhǔn)添加法(已知增量法)進(jìn)行測(cè)定。
2) 標(biāo)定和測(cè)量都需在攪拌條件下進(jìn)行,轉(zhuǎn)速保持穩(wěn)定。
3) 精確測(cè)定時(shí),離子選擇性電極建議每2小時(shí)校準(zhǔn)一次。
4) REX 7101氟離子復(fù)合電極是最新推出的高端復(fù)合電極,配合氟離子測(cè)定專用離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,可獲取更好的測(cè)試效果。


 



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