如何選擇和老化氣相色譜柱
點擊: 次 時間:2016-11-21 11:07
一、氣相色譜柱的選擇
增加柱長可提高分離效果，但柱長過長，使分析時間延長，所以在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為3~6 mm，毛細管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量選擇
擔(dān)體的表面積較大時，固定液用量可多些，允許的進樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項中可知，為了減小液相的傳質(zhì)阻力，應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄，但固定液液膜太薄，則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
2、固定液的配比選擇
是指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比，一般為5:100到25:100。擔(dān)體比表面積越大，固定液用量的比例可能越高。
3、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇
若擔(dān)體的比表面積大，孔徑分布均勻，則固定液易分布均勻，從而可加快傳質(zhì)過程，提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體，并盡可能填充均勻，以減少渦流擴散，提高柱效。但粒度過小，填充不易均勻，會使柱壓降增大，對操作不利。一般對4~6mm的柱管，選用60~80目或80~100目的擔(dān)體較為合適。
二、 氣相色譜柱的老化
確保載氣流過毛細管柱15~30min；緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度；最初老化溫度≥4hours；如果柱子受到污染，可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2+Tapp/2；
其中：Tcond=老化溫度；Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度；Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。
在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10～20度左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。
三、氣相色譜柱的保存
當(dāng)毛細管色譜柱從GC拆下時，應(yīng)該貯存在原來的盒子里。將GC隔墊插在柱兩端以防止碎片進入柱內(nèi)。一旦要重新安裝色譜柱，則需要從柱頭截去2-4厘米以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。
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增加柱長可提高分離效果，但柱長過長，使分析時間延長，所以在滿足一定分離度的條件下，應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為3~6 mm，毛細管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量選擇
擔(dān)體的表面積較大時，固定液用量可多些，允許的進樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項中可知，為了減小液相的傳質(zhì)阻力，應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄，但固定液液膜太薄，則允許的進樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。
2、固定液的配比選擇
是指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比，一般為5:100到25:100。擔(dān)體比表面積越大，固定液用量的比例可能越高。
3、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇
若擔(dān)體的比表面積大，孔徑分布均勻，則固定液易分布均勻，從而可加快傳質(zhì)過程，提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體，并盡可能填充均勻，以減少渦流擴散，提高柱效。但粒度過小，填充不易均勻，會使柱壓降增大，對操作不利。一般對4~6mm的柱管，選用60~80目或80~100目的擔(dān)體較為合適。
二、 氣相色譜柱的老化
確保載氣流過毛細管柱15~30min；緩慢程序升溫（5℃/min）到老化溫度；最初老化溫度≥4hours；如果柱子受到污染，可在推薦的最高色譜柱溫度低20℃的條件下，老化柱子。
一般推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2+Tapp/2；
其中：Tcond=老化溫度；Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度；Tapp=應(yīng)用中使用的最高溫度。
在老化柱子時，一定不要將毛細管接在檢測器上，應(yīng)將那一端放空，同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID，容許接在上面，但應(yīng)該將檢測器溫度升上去。
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10～20度左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當(dāng)?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。
三、氣相色譜柱的保存
當(dāng)毛細管色譜柱從GC拆下時，應(yīng)該貯存在原來的盒子里。將GC隔墊插在柱兩端以防止碎片進入柱內(nèi)。一旦要重新安裝色譜柱，則需要從柱頭截去2-4厘米以確保隔墊碎屑不會堵塞在柱子內(nèi)。
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