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常見(jiàn)色譜儀檢測(cè)器的適用范圍分別是什么
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-11-16 10:29
一、熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD
TCD通用性強(qiáng)，性能穩(wěn)定，線(xiàn)性范圍最大，定量精度高，操作維修簡(jiǎn)單，廉價(jià)易于推廣普及，適合常量和半微量分析，特別適合永久氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品農(nóng)藥殘留等樣品進(jìn)行痕量分析，TCD適用性不強(qiáng)，其主要原因有：檢測(cè)限大（常規(guī)<10-6g/mL）；樣品選擇性差，即對(duì)非檢測(cè)組分抗干擾能力差；雖然可在高靈敏度下運(yùn)行，但易被污染，基線(xiàn)穩(wěn)定性變差。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器FID
FID特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析，是目前環(huán)保領(lǐng)域中，空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)的最好手段?？刮廴灸芰?qiáng)，檢測(cè)器壽命長(zhǎng)，日常維護(hù)保養(yǎng)量也少，一般講FID檢測(cè)限操作在大于1×10-10 g/s時(shí)，操作條件無(wú)須特別注意均能正常工作，也不會(huì)對(duì)檢測(cè)器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性，在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí)，特別對(duì)于一般的常規(guī)分析，可以不用純化合物校正，簡(jiǎn)化了操作，提高了工作效率。
三、電子捕獲檢測(cè)器ECD
由于ECD在常用的幾種檢測(cè)器中靈敏度最高，再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對(duì)ECD主要性能產(chǎn)生影響?？梢哉f(shuō)，ECD選用在所有常用檢測(cè)器中也是比較困難的，遇到使用中問(wèn)題也最多。
選擇性：從選擇性看，ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測(cè)和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析，但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度（幾乎無(wú)選擇性），特別做痕量分析時(shí)，還應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。
靈敏度：ECD分析對(duì)電負(fù)性樣品具有較高的靈敏度，如四氯化碳最小檢測(cè)量可達(dá)到1×10-15g。
線(xiàn)性范圍：傳統(tǒng)的認(rèn)為ECD線(xiàn)性范圍較窄，但由于ECD的不斷完善，線(xiàn)性范圍已優(yōu)于104，可基本滿(mǎn)足分析的需求。同時(shí)，針對(duì)高濃度樣品，可以通過(guò)稀釋樣品后再使用ECD進(jìn)行分析。
操作性：ECD幾乎對(duì)所有操作條件敏感，其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。
因此，在使用ECD進(jìn)行樣品分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點(diǎn)和待定性定量的組分的物理性質(zhì)，確定選用ECD是否分析合適。
四、火焰光度檢測(cè)器FPD
FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器，對(duì)含P和S特別敏感，主要用于含P和S的有機(jī)化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析，如有機(jī)磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。
FPD火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線(xiàn)穩(wěn)定，噪聲也比較小，信噪比高。氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線(xiàn)性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí)，對(duì)P的檢測(cè)無(wú)影響。對(duì)S的檢測(cè)，表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃?，繼續(xù)增加時(shí)，峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑牡獨(dú)饬髁吭黾訒r(shí)，火焰溫度降低，有利于S的響應(yīng)，超過(guò)最佳值后，則不利于S的響應(yīng)。無(wú)論S還是P的測(cè)定，都有各自最佳的氮?dú)夂涂諝獾谋戎?，并隨FPD的結(jié)構(gòu)差異而不同，測(cè)P比測(cè)S需要更大的氫氣流速。
五、氮磷檢測(cè)器NPD
NPD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低，靈敏度、選擇性和線(xiàn)性范圍均較好，對(duì)含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高，適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，如檢測(cè)含N化合物時(shí)，對(duì)易分解成氰基（CN）的靈敏度最高，其它結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類(lèi)響應(yīng)小。
NPD銣珠的壽命不是無(wú)限的，在一般使用條件下，壽命可保證2年以上。但在操作中，銣珠的退化速度不是均勻的，通常使用初期退化快，后期退化慢。實(shí)驗(yàn)表明：前50 h靈敏度可能下降20%，而后1300h，每經(jīng)過(guò)250 h，靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開(kāi)始使用前，為獲得高穩(wěn)定性，必須對(duì)其進(jìn)行老化處理的原因，當(dāng)做半定量，且靈敏度要求不高時(shí)，老化時(shí)間不宜太長(zhǎng)。
NPD的檢測(cè)器控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素，均對(duì)銣珠最佳工作狀態(tài)有影響，即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變，根據(jù)情況需不定時(shí)的調(diào)整NPD各條件參數(shù)。
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TCD通用性強(qiáng)，性能穩(wěn)定，線(xiàn)性范圍最大，定量精度高，操作維修簡(jiǎn)單，廉價(jià)易于推廣普及，適合常量和半微量分析，特別適合永久氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)和食品農(nóng)藥殘留等樣品進(jìn)行痕量分析，TCD適用性不強(qiáng)，其主要原因有：檢測(cè)限大（常規(guī)<10-6g/mL）；樣品選擇性差，即對(duì)非檢測(cè)組分抗干擾能力差；雖然可在高靈敏度下運(yùn)行，但易被污染，基線(xiàn)穩(wěn)定性變差。
二、氫火焰離子化檢測(cè)器FID
FID特別適合于有機(jī)化合物的常量到微量分析，是目前環(huán)保領(lǐng)域中，空氣和水中痕量有機(jī)化合物檢測(cè)的最好手段?？刮廴灸芰?qiáng)，檢測(cè)器壽命長(zhǎng)，日常維護(hù)保養(yǎng)量也少，一般講FID檢測(cè)限操作在大于1×10-10 g/s時(shí)，操作條件無(wú)須特別注意均能正常工作，也不會(huì)對(duì)檢測(cè)器本身造成致命的損失。由于FID響應(yīng)有一定的規(guī)律性，在復(fù)雜的混合物多組分的定量分析時(shí)，特別對(duì)于一般的常規(guī)分析，可以不用純化合物校正，簡(jiǎn)化了操作，提高了工作效率。
三、電子捕獲檢測(cè)器ECD
由于ECD在常用的幾種檢測(cè)器中靈敏度最高，再加上ECD結(jié)構(gòu)、供電方式和所有操作條件都對(duì)ECD主要性能產(chǎn)生影響?？梢哉f(shuō)，ECD選用在所有常用檢測(cè)器中也是比較困難的，遇到使用中問(wèn)題也最多。
選擇性：從選擇性看，ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測(cè)和生物樣品的復(fù)雜多組分和多干擾物分析，但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度（幾乎無(wú)選擇性），特別做痕量分析時(shí)，還應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯(cuò)誤。
靈敏度：ECD分析對(duì)電負(fù)性樣品具有較高的靈敏度，如四氯化碳最小檢測(cè)量可達(dá)到1×10-15g。
線(xiàn)性范圍：傳統(tǒng)的認(rèn)為ECD線(xiàn)性范圍較窄，但由于ECD的不斷完善，線(xiàn)性范圍已優(yōu)于104，可基本滿(mǎn)足分析的需求。同時(shí)，針對(duì)高濃度樣品，可以通過(guò)稀釋樣品后再使用ECD進(jìn)行分析。
操作性：ECD幾乎對(duì)所有操作條件敏感，其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。
因此，在使用ECD進(jìn)行樣品分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)了解被分析樣品的特點(diǎn)和待定性定量的組分的物理性質(zhì)，確定選用ECD是否分析合適。
四、火焰光度檢測(cè)器FPD
FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器，對(duì)含P和S特別敏感，主要用于含P和S的有機(jī)化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析，如有機(jī)磷農(nóng)藥、水質(zhì)污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。
FPD火焰是富氫焰，空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應(yīng)，所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線(xiàn)穩(wěn)定，噪聲也比較小，信噪比高。氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線(xiàn)性范圍。氮?dú)饬魉僭谝欢ǚ秶兓瘯r(shí)，對(duì)P的檢測(cè)無(wú)影響。對(duì)S的檢測(cè)，表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮?dú)饬髁吭黾佣龃?，繼續(xù)增加時(shí)，峰高和峰面積逐漸下降。這是因?yàn)樽鳛橄♂寗┑牡獨(dú)饬髁吭黾訒r(shí)，火焰溫度降低，有利于S的響應(yīng)，超過(guò)最佳值后，則不利于S的響應(yīng)。無(wú)論S還是P的測(cè)定，都有各自最佳的氮?dú)夂涂諝獾谋戎?，并隨FPD的結(jié)構(gòu)差異而不同，測(cè)P比測(cè)S需要更大的氫氣流速。
五、氮磷檢測(cè)器NPD
NPD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本較低，靈敏度、選擇性和線(xiàn)性范圍均較好，對(duì)含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高，適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，如檢測(cè)含N化合物時(shí)，對(duì)易分解成氰基（CN）的靈敏度最高，其它結(jié)構(gòu)尤其是硝酸酯和酰胺類(lèi)響應(yīng)小。
NPD銣珠的壽命不是無(wú)限的，在一般使用條件下，壽命可保證2年以上。但在操作中，銣珠的退化速度不是均勻的，通常使用初期退化快，后期退化慢。實(shí)驗(yàn)表明：前50 h靈敏度可能下降20%，而后1300h，每經(jīng)過(guò)250 h，靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開(kāi)始使用前，為獲得高穩(wěn)定性，必須對(duì)其進(jìn)行老化處理的原因，當(dāng)做半定量，且靈敏度要求不高時(shí)，老化時(shí)間不宜太長(zhǎng)。
NPD的檢測(cè)器控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結(jié)構(gòu)等因素，均對(duì)銣珠最佳工作狀態(tài)有影響，即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變，根據(jù)情況需不定時(shí)的調(diào)整NPD各條件參數(shù)。
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